Schüler im Labor

 

Herstellungsprotokoll - Chitosan:

 

Arbeitsgruppe Chitosan:

 

Jonny Hildebrand

Felix Schmarje

Jan Hirschbach

Christian Krause (Protokollant + Fotograf)

 

Vorwort:

 

Das Hauptaugenmerk unserer Produktion lag auf dem Versuch, selbst Chitosan herzustellen und dem Herstellen einer Folie aus Chitosan. Dafür verbrachten wir drei Tage, jeweils ca.1-2,5Stunden, im Labor des UFT’s der Uni – Bremen.

 

Bevor es überhaupt losging, mussten wir uns mit den Chemikalien auseinandersetzen, die wir später für die Herstellung vom eigenem Chitosan und dem Ausgießen einer eigenen Chitosan-Folie verwendet hatten. Also sollten wir für alle Gefahrenstoffe Sicherheitsdatenblätter aus dem Internet heraussuchen und sie zum Einprägen abschreiben. An unserem ersten Arbeitstag besprachen wir den Versuch gemeinsam mit unseren Versuchs-Betreuern und Helfern Elena Bastisch und Isabel Bornkampf
Der Versuch konnte jetzt gestartet werden.

Im Labor galt gerade bei der Verwendung der gefährlichen 50%tigen Natronlauge ständige Schutzkittel, -Brillen und Handschuh - Pflicht!

Die Arbeit im Labor war Interessant, denn wir bekamen bei jedem Schritt alles von unseren Versuchs-Betreuern erklärt.Es hat uns auch viel Spaß macht mit Elena und Isabel zu arbeiten und bedanken uns für die freundliche Unterstützung.

 

Demineralisierung:       

                

1. Protokoll – erster Tag:

 

Arbeitsdauer: ca.45min

 

Material:

1. Krabben (Chitin)
2. Krabben = 31,18g 
3. 40ml 10%ige Salzsäure (HCL), danach noch mal + 30ml
4. Destilliertes Wasser zum Nachspülen
5. Ein Sieb
6. Trocknschrank
7. Gefrierschrank

 

Versuchsaufbau:

Der Erste Schritt ist die Demineralisierung der Krabben gewesen. Wir gaben 31,18g Krabben in ein in einen Becherglas zusammen mit 40ml 10%tiger Salzsäure (bei der Zugebe von 40 ml Salzsäure schäumte das Gemisch auf). Wir fügten weitere 30 ml HCL hinzu und es war keine weitere Schaumbildung festzustellen. Wir kippten die Krabben über einer Wanne durch ein Sieb aus und spülten die Krabben mit Demineral – Wasser ab. Nach dem ersten Spülgang betrug der PH – Wert der Krabben noch ca. 1. Beim zweiten  gründlichen Spülen war der pH – Wert fast neutral. Da wir mit der Salzsäure alle Mineralien aus den Krabben entfernen wollten, wiederholten wir den Vorgang mit der Salzsäure und dem Spülen bis kein weiterer Schaum entstand. Die ausbleibende Schaumbildung ist ein Zeichen dafür, dass die Krabben demineralisiert worden sind. Danach neutralisierten wir die Krabbenschalen wieder mit Wasser, drückten sie mit den Händen halbwegs trocken, und legten sie auf einer ausgebreiteten Alufolie in den Trockenschrank bei 60°.

 

Nach einer Stunde waren die Krabbenschalen immer noch nicht trocken und wir legten es in ein Gefrierfach, damit sie nicht verderben und am nächsten Unterrichtstag noch verwendbar sind.


Deproteinierung:

 

2.Protokoll – zweiter Tag:

 

Arbeitsdauer: ca.1Std.

 

Material:

1. Krabben (demineralisiert)
2. 4%tige Natronlauge (NaOH) (aufgefüllt, bis alle Krabben im Kolben bedeckt waren)
3. Rund-Kolben mit zwei Öffnungen
4. Liebig-Kühler
5. Thermometer
6. Stativ + Klemmen
7. Heizpilz

 

Versuchs-Aufbau:




Durchführung:

Als erstes wurden die Krabben in einen Glaskolben getan und bis alle bedeckt waren, mit 4%tiger Natronlauge übergossen. Nun konnte der Kolbeninhalt auf 65° erwärmt werden, und die Temperatur mit einem Thermometer überwacht werden. Die Natronlauge verdampfte und dafür haben wir den Liebigkühler angebracht um dies zu verhindern. 15 Minuten dauert eine Deproteinierung, bei dem die Proteine aus dem Chitin Gerüst gelöst werden. Nach der 1.Deproteinierung waren die Krabben leicht rosa und durchsichtig. Die Natronlauge war leicht bräunlich gefärbt. Den Vorgang der Deproteinierung wiederholten wir einmal und stellten es zum Einfrieren, um es später wieder verwenden zu können, in den Gefrierschrank.

Deacetylierung:

 

3.Protokoll – dritter Tag:

 

Arbeitsdauer: ca.1,5Std.

 

Material:

1. Krabben (demineralisiert und deproteiniert)
2. 50%tige Natronlauge (NaOH als Kapseln) (aufgefüllt, bis alle Krabben im Kolben bedeckt waren)
3. Kolben mit drei Öffnungen
4. Stativ + Klammern
5. Liebigkühler
6. Thermometer
7. Rührer + Rührstab
8. Heißpilz

 

Versuchsaufbau:

 

Durchführung:

Angefangen haben wir damit, die Krabben in einen Kolben zu tun und sie vollständig mit Natronlauge zu bedecken. Wir pipettierten langsam die Natronlauge zu den Krabben, um eine zu heftige Reaktion mit der Natronlauge zu vermeiden. Nun konnte der Prozess der Deacetylierung stattfinden. Der Kolben wurde in einen Heizpilz gelegt und eine Stunde lang bei 130° erhitzt. Nach dem Erhitzen neutralisieren wir das Gemisch mit 29% Salzsäure. Dazu muss das Gemisch abgekühlt werden, und die Säure muss dazu titriert werden. Danach wurde gespült mit entmineralisierten Wasser. Das entstandene Chitosan war durchsichtig und geruchlos.

 

Das fertige Chitosan:

 

Unser Chitosan war fertig. Es hat noch leichte Ähnlichkeit mit den Krabben, ist durchsichtig, geruchlos und zerbröselt leichter als vor der Deacetylierung. Wir wollten testen, ob man daraus auch eine Folie machen kann. Erneut lösten wir wieder das Chitosan in Essigsäure. Doch fiel auf, dass es sich kaum auflöste. Das bedeutet, dass das Meiste nach der Deacetylierung noch Chitin geblieben ist. Es könnte daran liegen, dass die Natronlauge – Kapseln schon veraltet waren oder dass wir die Deacetylierung zu früh abgebrochen haben.

 

Problemstellung:

 

Das selbst hergestellte Chitosan ließ sich nicht verarbeiten. Woran könnte es gelegen haben? (Diskusion im Chitosan – Forum) 

Das Gießen einer Folie aus Chitosan:

 

4.Protokoll – dritter Tag:

 

Arbeitsdauer: ca.1-1,5Std.

 

Material:

1. 10g pro Probe Chitosan (gekauft/ industriell hergestellt)(Deacetylierungsgrad = 85% +/-5%)
2. 140-160ml Essigsäure (CH₃COOH)
3. Harnstoff (nach Rezept)

 

Durchführung:

 

Erstmal mussten wir das Chitosan-Pulver in Essigsäure lösen. Erst probierten wir es mit 10g Chitosan in 50ml Essigsäure, dann füllten wir mit 25ml auf und dann mit 10ml es blieb immer zu zähflüssig. Erst ab 140ml Essigsäure war das Gemisch flüssig genug um damit eine Folie zu gießen.

 

Also braucht man für 10g Chitosan-pulver ca.150ml Essigsäure, damit eine halbwegs verwendbare Lösung entsteht.

 

Der nächste Teil der Aufgabe war es ein Rezept zu finden, wie sich die bestmöglichste Folie herstellen lässt. Dazu machten wir eine Versuchsreihe mit unterschiedlichen Mengenverhältnissen:

 

	Nach dem Anrühren: (Aussehen, Festigkeit)	Beim und nach dem Verteilen der Masse: (Verhalten)	Die fertige Folie: (Verhalten, Aussehen)
1.Folie: 10g Chitosan 140ml Essigsäure 1g Harnstoff	Gelblich und zähflüssig.	Verläuft eher langsam auf der Unterlage.	Matt bis durchsichtig, gelblich, eher glatt, dehnbar, beinhaltet Bläschen.
2.Folie: 10g Chitosan 140ml Essigsäure 2,1g Harnstoff	Gelblich und weniger zähflüssig.	Verläuft recht langsam auf der Unterlage.	Matt, gelblich, glatt, wenig flexibel, leicht dehnbar, beinhaltet Bläschen.
3.Folie: 10g Chitosan 160ml Essigsäure 1g Harnstoff	Gelb/ weißlich etwas zähflüssig.	Verläuft schnell auf der Unterlage.	Durchsichtig, wenig matt, nicht sehr flexibel, nicht dehnbar, kaum Bläschen.
4.Folie: 10g Chitosan 160ml Essigsäure 2,1g Harnstoff	Gelb/weißlich/klar eher flüssig als zähflüssig.	Verläuft recht schnell und gleichmäßig auf der Unterlage.	Matt, kaum flexibel, nicht dehnbar, hart, kaum bis keine Bläschen.
5.Folie: (test) 10g Chitosan 160ml Essigsäure keinen Harnstoff	Gelblich und sehr Zähflüssig.	Verteilte sich kaum auf der Unterlage.	Sehr matt, nicht flexibel, sehr hart, nicht dehnbar, zog sich am stärksten zusammen.

 

Alle Folien verliefen so, dass sie nach der Trocknung zum Rand hin dünner waren. Uns ist aufgefallen, dass man immer eine feste und möglichst glatte Fläche zum Ausgießen nehmen sollte, denn das Gemisch zieht sich bei der Trocknung zusammen und wellt sich bei einer flexiblen Unterlage. Gut eignete sich Tesafilm als Unterlage, da man die Folien besser ablösen konnte.

 

Auswertung:

Wir beobachteten, dass um so mehr Essigsäure verwendet wurde, desto durchsichtiger aber unflexibler wurde die Folie, und weniger Bläschen bildeten sich, und um so mehr Harnstoff verwendet wurde, desto matter aber flexibler und dehnbarer war die Folie

Das Rezept (optimale Zusammensetzung):

 
Die Folie Nr.3 erwies die besten Eigenschaften als Folie, da sie durchsichtig ist und wenig Bläschen enthält. So nehmen wir an, dass man eine durchsichtige Folie am besten erhält wenn man:

10g Chitosan-Pulver mit 1g Harnstoff und 160ml Essigsäure mischt. Um noch mehr Durchsichtigkeit zu erlangen sollte man die Menge an Essigsäure evtl. bis zu 10-30ml erhöhen.  

Verfasser: ChK